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发布时间:2022-08-19 19:03:00 作者:宝德仪器
原子荧光光谱仪
原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下产生的荧光发射强度,来确定待测元素含量的方法。气态自由原子吸收特征波长辐射后,原子的外层电子从基态或低能级跃迁到高能级经过约10-8s,又跃迁至基态或低能级,同时发射出与原激发波长相同或不同的辐射,称为原子荧光。原子荧光分为共振荧光、直跃荧光、阶跃荧光等。发射的荧光强度和原子化器中单位体积该元素基态原子数成正比,式中:I f为荧光强度;φ为荧光效率,表示单位时间内发射荧光光子数与吸收激发光光子数的比值,一般小于1;Io为激发光强度;A为荧光照射在检测器上的有效面积;L为吸收光程长度;ε为峰值摩尔吸光系数;N为单位体积内的基态原子数。原子荧光发射中,由于部分能量转变成热能或其他形式能量,使荧光强度减少甚至消失,该现象称为荧光猝灭。
用来激发原子使其产生原子荧光。光源分连续光源和锐线光源。连续光源一般采用高压氙灯,功率可高达数百瓦。这种灯测定的灵敏度较低,光谱干扰较大,但是采用一个灯即可激发出各元素的荧光。常用的锐线光源为脉冲供电的高强度空心阴极灯、无电极放电灯及70年代中期提出的可控温度梯度原子光谱灯。采用线光源时,测定某种元素需要配备该元素的光谱灯。由公式 ⑵ 可以看出,原子荧光的强度If与激发光源辐射强度I0成比例,因此原子荧光光度计都采用新的高强度光源提高激发光源辐射强度,I0提高1~2个数量级,进一步降低仪器的检出限。
原子荧光光度计
出现测试中荧光值异常、测试线波动大的情况很有可能是因为实验环境不佳或是氢化反应不正常引起的。
氢化法原子荧光光谱仪(AFS)对于实验环境是有一定的要求的,室内空气湿度过大或者空气流动过大、工作台震动、排风量过大以及光线直射等都可能影响AFS的测试结果。所以就需要我们为仪器提供一个适宜的工作环境,如添加除湿机、避免仪器空气扰动、远离振动源、控制排风量在600-1200m3/h同时避免光线直射。
如果是氢化反应不稳定,则可能是器皿污染,进样泵管、毛细尖嘴堵塞或是硅胶管堵塞造成的。如果是器皿污染造成的,仅需要用用10%的浸泡1-2小再用去离子水洗净即可;如果是进样泵管、毛细尖嘴堵塞或是硅胶管变形引起的,就需要及时更换。
检测环境对原子荧光光度计的干扰与排除
利用原子荧光光度计检测某元素是否存在时,应注意环境中该种元素的干扰,由于原子荧光光度计检测能力较强,低检出限低,即使环境中存在较少的待测元素,仍会对检测精度有所影响。还是拿***元素的荧光检测为例,如果在***元素的检测试验中出现试剂空白值较高,并伴随较大振幅的波动的现象,除了考虑以上所说的介质的酸度值、还原剂以及实验保护剂的影响因素,还应考虑环境因素,通过以上所说的排除方法将其他干扰因素排除,然后通过检查温度计是否破损、操作人员是否涂用化妆品、排气管道是否发生相互交叉而使得局部***元素较高等方面,排除检测环境对荧光检测的影响。
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