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发布时间:2022-02-20 04:25:00 作者:宝德仪器
原子荧光光谱仪
根据荧光谱线的波长可以进行定性分析。在一定实验条件下,荧光强度与被测元素的浓度成正比。据此可以进行定量分析。 原子荧光光谱仪分为色散型和非色散型两类。两类仪器的结构基本相似,差别在于非色散仪器不用单色器。色散型仪器由辐射光源、单色器、原子化器、检测器、显示和记录装置组成。辐射光源用来激发原子使其产生原子荧光。可用连续光源或锐线光源,常用的连续光源是氙弧灯,可用的锐线光源有高强度空心阴极灯、无极放电灯及可控温度梯度原子光谱灯和激光。单色器用来选择所需要的荧光谱线,排除其他光谱线的干扰。原子化器用来将被测元素转化为原子蒸气,有火焰、电热、和电感耦合等离子焰原子化器。检测器用来检测光信号,并转换为电信号,常用的检测器是光电倍增管。显示和记录装置用来显示和记录测量结果,可用电表、数字表、记录仪等。 原子荧光光谱分析法具有设备简单、灵敏度高、光谱干扰少、工作曲线线性范围宽、可以进行多元素测定等优点。在地质、冶金、石油、生物医学、地球化学、材料和环境科学等各个领域内获得了广泛的应用。
荧光分光光度计与原子荧光光度计的比较
荧光分光光度计与原子荧光光度计名称中都 含有 “荧光”,那么什么是荧光。荧光是物质吸收光照或者其他电磁辐射后发出的光。大多数情况下,发光波长比吸收波长较长,能量更低。更为 简单的说法是,来自于短波长在光照条件下保存 的能量,将较长波长的光释放出来的过程,我们可以理解为荧光。斯托克斯早在十九世纪中期考 察荧光在奎宁和叶绿素的存在过程时就发现了发 射波长和入射波长的差异。通过研究证实,此现象应当是物质借助光照吸收了光能,再次释放出 来的光,并且这种光的波长是不同,这并不是在 光的漫射条件下引起的。由此,斯托克斯定义了荧光是光发射的这一重要概念。荧光分光光度计就原理来说,紫外光和蓝紫光通过高压***灯或是氙灯发出来后,借助滤光片对样品池进行照射,这时样品池当中的荧光物开始受到激发从而释放 出荧光,经过特定接受汇聚光路后,光电倍增管 接受荧光,并可以显示出来图或数字。详细体现 为: 物质荧光的产生是由在通常状况下处于基态 的物质分子吸收激发光后变为激发态,这些分子是在一个不稳定的激发状态中,有部分能量在其 重返基态的过程中会以光的形式激发出,由此产 生了荧光。每一种物质都有和自身对应的分 子结构,具备激发态能级的分布也各有各的特征。
对测量准确程度不高的解决办法
测量准确程度不高也是较为多见的问题之一。若检测出的结果和实际结果的偏差较大,极有可能是因为分析方法的使用不当、样品处理过程中出现了污染损失以及干扰元素的影响没有完全性消失造成的。针对这些问题的出现,可以在实际的试验过程中对其进行针对性的解决。例如可以使用纯度较高的试剂进行试验,并且注意到对样品空白实施较为完善的处理,并使用较好的消除干扰的方法把相关干扰因素消除。另外的原因则是工作曲线的选择不合理,无法符合检查的相关要求。若样品不在曲线范围之内,可以将稀释倍数以及称量倍数等因素和工作曲线进行联合分析。若符合其要求则可较好的对这一问题进行解决。但需注意的是,若工作曲线的线性不好,需要注意到仪器污染和容器污染等因素,选择干净器皿,消除这种情况的出现。
原子荧光光度计
介质的影响
依据原子荧光光度计工作原理, 氢化物反应是在酸性介质中发生的 ,当酸的纯度较低时 ,空白值会偏高且极不稳定 。多数情况下某些介质只影响一种元素而不影响其它元素的检测 。故障表现为测定某种元素前, 试剂空白测试时, 经常出现荧光强度在1 000 ~ 8 000范围内大幅度波动的现象, 甚至导致超出仪器的测量范围而提示信号溢出。在排除仪器流路和容器污染以及实验用水因素后 ,配制不同浓度的酸溶液上机试验 ,如果荧光强度值随酸度降低而成比例减小 ,即可确定上述故障现象由介质所导致 。此故障在更换合格介质后仪器多能自动恢复正常 。由此建议 ,原子荧光仪器在整个实验过程使用的酸为优级纯 ,为达到满意的实验结果 ,应简化实验步骤。若实验方法允许,可将样品处理 、标准系列配制和载流所用介质保持一致,以便将介质影响降到。
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