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发布时间:2022-03-17 17:17:00 作者:宝德仪器
原子荧光光谱仪
利用原子荧光谱线的波长和强度进行物质的定性与定量分析的方法。原子蒸气吸收特征波长的辐射之后,原子激发到高能级,激发态原子接着以辐射方式去活化,由高能级跃迁到较低能级的过程中所发射的光称为原子荧光。当激发光源停止照射之后,发射荧光的过程随即停止。 原子荧光可分为 3类:即共振荧光、非共振荧光和敏化荧光,其中以共振原子荧光,在分析中应用。共振荧光是所发射的荧光和吸收的辐射波长相同。只有当基态是单一态,不存在中间能级,才能产生共振荧光。非共振荧光是激发态原子发射的荧光波长和吸收的辐射波长不相同。非共振荧光又可分为直跃线荧光、阶跃线荧光和反斯托克斯荧光。直跃线荧光是激发态原子由高能级跃迁到高于基态的亚稳能级所产生的荧光。阶跃线荧光是激发态原子先以非辐射方式去活化损失部分能量,回到较低的激发态,再以辐射方式去活化跃迁到基态所发射的荧光。直跃线和阶跃线荧光的波长都是比吸收辐射的波长要长。反斯托克斯荧光的特点是荧光波长比吸收光辐射的波长要短。敏化原子荧光是激发态原子通过碰撞将激发能转移给另一个原子使其激发,后者再以辐射方式去活化而发射的荧光。
有较低的检出限,灵敏度高。特别对Cd、Zn等元素有相当低的检出限,Cd可达0.001ng·cm-3、Zn为0.04ng·cm-3。现已有2O多种元素低于原子吸收光谱法的检出限。由于原子荧光的辐射强度与激发光源成比例,采用新的高强度光源可进一步降低其检出限。干扰较少,谱线比较简单,采用一些装置,可以制成非色散原子荧光分析仪。这种仪器结构简单,价格便宜。分析校准曲线线性范围宽,可达3~5个数量级。由于原子荧光是向空间各个方向发射的,比较容易制作多道仪器,因而能实现多元素同时测定。
对测量准确程度不高的解决办法
测量准确程度不高也是较为多见的问题之一。若检测出的结果和实际结果的偏差较大,极有可能是因为分析方法的使用不当、样品处理过程中出现了污染损失以及干扰元素的影响没有完全性消失造成的。针对这些问题的出现,可以在实际的试验过程中对其进行针对性的解决。例如可以使用纯度较高的试剂进行试验,并且注意到对样品空白实施较为完善的处理,并使用较好的消除干扰的方法把相关干扰因素消除。另外的原因则是工作曲线的选择不合理,无法符合检查的相关要求。若样品不在曲线范围之内,可以将稀释倍数以及称量倍数等因素和工作曲线进行联合分析。若符合其要求则可较好的对这一问题进行解决。但需注意的是,若工作曲线的线性不好,需要注意到仪器污染和容器污染等因素,选择干净器皿,消除这种情况的出现。
原子荧光光度计常见干扰因素与排除
还原剂的影响
原子荧光还原剂一般采用硼 -或硼 -。还原剂配制浓度过高或存放时间过久也可导致荧光强度大幅度波动 ,但不会明显随介质浓度而变化。实验过程中应注意以下要点 :
(1)由于硼溶液的浓度越大越容易引起液相干扰, 所以要尽可能采用较低的硼浓度。
(2)由于硼的水溶液不稳定 ,原子荧光还原剂一般采用硼 -或硼 -。
还原剂配制浓度过高或存放时间过久也可导致荧光强度大幅度波动 ,但不会明显随介质浓度而变化。实验过程中应注意以下要点 :
(2)由于硼的水溶液不稳定
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